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气相色谱中柱温的选择
发布时间:2017-04-24   点击次数:1913次

 柱温的选择十分关键,它将直接影响分离效能和分析速度。提高柱温,有利于降低组分在气液相中的传质阻力,有利于提高柱效, 同时纵向分子扩散项系数增大,提高分析速度,但柱选择性变差,分离度降低。

  柱温适宜有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝,或者传阻力增加,使色谱峰扩张,甚至于拖尾,温度高有利于传质,但柱温高,分配系数变小,不利于分离。 对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。

气相色谱仪

  对于沸程相对较宽的复杂样品,如在一恒定的温度下分离,随着保留时间的增加,峰宽迅速增加,导致保留较弱的组分重叠,而保留较强的组分又因为分析时间长,张起峰展宽,峰高下降。 由于在气相色谱中,改变温度对组分的分离改变zui为明显。可通过程序升温来解决,即保留的组分在较低的温度下洗脱,而强保留的组分在较高的温度下洗脱,这样可使复杂的混合物在适当的时间内实现zui佳分离 在程序升温中,初温、升温速率、终温zui为关键。初温的选择以洗脱组分的分离度而定,毛细管的初温比填充柱要低,一般略低于zui低沸点组分的温度。升温速率的选择应综合考虑分离度和分析速度。终温的选择主要取决于色谱柱类型、样品的热稳定性及样品中组分的zui高沸点。如采用恒温时炉温至少应比柱zui高使用温度低70-80℃;如采用程序升温,炉温可比柱zui高温度低20-30℃即可。

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